本文是学习GB-T 4649-2018 工业用乙二醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用乙二醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和
贮存。
本标准适用于作为生产聚酯、醇酸树脂的单体,以及作为电解电容器的电解液、抗冻剂、增塑剂、溶
剂等用途的乙二醇。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2013—2010 液体石油化工产品密度测定法
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.6 有机化工产品试验方法 第6部分:液体色度的测定
三刺激值比色法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 7534—2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10479 铝制铁道罐车
GB/T 14571.1 工业用乙二醇试验方法 第1部分:酸度的测定 滴定法
GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法 第2部分:纯度和杂质的测定 气相色谱法
GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法
GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法
GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法 第5部分:氯离子的测定 离子色谱法
SH/T 1053 工业用二乙二醇沸程的测定
SH/T 1055 工业用二乙二醇中水含量的测定(微库仑滴定法)
GB/T 4649—2018
工业用乙二醇的技术要求见表1。
表 1 工业用乙二醇的技术要求
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250 nm
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GB/T 4649—2018
取样应按照GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680
规定进行。将所采样品充分混匀后,分装于
2个清洁、干燥的可密封的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样地
点, 一瓶做检验分析,另一瓶做留样备查。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
的三级水。
取50 mL~60mL 工业用乙二醇试样,置于清洁、干燥的100 mL
比色管中,在日光或日光灯透射
下,直接目测。
如有争议时,取100 g±0.5g
试样,用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤,抽滤速度应控制在使滤液呈滴
状,再用蒸馏水洗涤玻璃滤埚4次~5次,每次用量约20 mL。
然后,将玻璃滤埚移入烘箱中,在105℃ ±2℃下至少干燥45
min,取出,放在干燥器中冷却30 min,进行称量,精确至0.0001 g。 再将玻璃滤
埚干燥30 min,取出置于干燥器中冷却30
min,称量;如此反复,直至两次连续称量间的差值不超过
0.0004g 为止。与过滤前的玻璃滤埚相比,其增量不大于0.001 g
时,认为无机械杂质。
4.4
乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯含量的测定
按GB/T 14571.2 的规定进行测定。
按附录 A 的规定进行测定。
按附录B 的规定进行测定。
按GB/T 7534—2004 的规定进行。热源采用500 W
电炉或煤气灯,主温度计采用标有150℃~
220℃刻度值,分度值为0.1℃的棒状玻璃温度计,感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100
mm。 也可采用GB/T 7534—2004 表1推荐的104C-75
温度计。两次重复测定结果的差值,初馏点应不大于
0.5℃,干点应不大于0.4℃。也可采用 SH/T 1053
所规定的装置进行测定。结果有争议时,以
GB/T 7534—2004 为仲裁方法。
按 SH/T 1055 的规定进行。也可采用 GB/T 6283
的规定进行测定。结果有争议时,以
SH/T 1055 为仲裁方法。
采用GB/T6283
时,取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果。当水分在0.02%~0.10%范
围时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当水分大于0.10%时,两次重复测定结果的
差值应不大于其平均值的10%。
GB/T 4649—2018
按 GB/T14571.1 的规定执行。结果有争议时,以手动滴定法为仲裁方法。
按 GB/T 3049 的规定进行。绘制标准曲线和样品测定时,需采用100 mL
容量瓶或100 mL 比色 管,并采用3 cm ( 或 5cm) 比色皿。取样量为70 g±0.5
g。取两次重复测定结果的算术平均值为分析 结果。当铁含量≤0.5 mg/kg
时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当铁含量
>0.5 mg/kg 时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%。
按附录 C 的规定进行测定。
按 GB/T 14571.3 的规定进行测定。
按 GB/T 14571.4 的规定进行测定。
按 GB/T 14571.5或附录 D 的规定进行测定。结果有争议时,以 GB/T 14571.5
为仲裁方法。
表1中的所有指标项目均为型式检验项目,除沸程、密度、铁含量、灰分、氯离子外均为出厂检验项
目。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 正常生产时每隔3个月;
b) 关键生产工艺更新及主要设备发生更改;
c) 主要原料有变化而影响产品质量;
d) 停产又恢复生产;
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
同等质量的、均匀的产品为一批,可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。
采用GB/T
8170—2008修约值比较法进行。检验结果全部符合本标准表1的技术要求时,则判定
该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求,则应按4.1规定重新采双倍量的样
品进行检验。重新检验结果仍不符合本标准规定的相应等级品要求,则该批产品作不合格处理。
GB/T 4649—2018
6.1
工业用乙二醇产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、产品名称、本标准编号、
批号或生产日期、净含量。
6.2 乙二醇不属于危险化学品,但有一定毒性和危险性,相关安全要求参见附录
E。
6.3
工业用乙二醇每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号或
生产日期、本标准编号等。
工业用乙二醇应采用镀锌铁桶包装,或装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车(铝制铁路槽车应符合
GB/T 10479 的要求)或船舱中。应保持容器密封。
工业用乙二醇在运输过程中应防漏、防火、防潮。灌装有工业用乙二醇的罐车应在干燥氮气密封下
运输。铁桶包装搬运时要轻装轻卸,防止容器损坏。
工业用乙二醇为吸水性物质,应储存于阴凉、通风的仓库内。远离火种、热源。防止阳光直射。在
贮存过程中应保持包装容器的密闭性。应与氧化剂、酸类物质分开存放。
采用储罐贮存工业用乙二醇时,应充入干燥氮气密封。
GB/T 4649—2018
(规范性附录)
色度的测定
A.1 试剂
盐酸:优级纯。
A.2 仪器与设备
A.2.1 可调电炉。
A.2.2 移液管:1mL。
A.2.3 标准磨口锥形瓶:250 mL。
A.2.4 玻璃毛细管:直径约1 mm, 长约10 mm,
用盐酸煮沸,然后用蒸馏水洗净,烘干。
A.2.5 空气冷却装置,见图 A.1。
单位为毫米
style="width:2.53338in;height:5.32664in" />
图 A.1 空气冷却装置
A.3 加热前色度的测定
按 GB/T3143 的规定执行,采用100 mL 比色管。也可采用GB/T
6324.6进行测定。结果有争议
时,以GB/T 3143 为仲裁方法。
A.4 加盐酸加热后色度的测定
取100 mL 试样置于锥形瓶中,用移液管加入盐酸1 mL,
放入2根~3根玻璃毛细管,将锥形瓶与 空气冷却管连接。预热电炉5 min,
然后把带有冷却管的锥形瓶置于电炉上,调整电压使试液在5 min
内达到沸腾,煮沸30s。 取下锥形瓶(仍带空气冷却管),冷却1 h。
色度测定同 A.3。
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(规范性附录)
密度的测定
B. 1 密度瓶法
按 GB/T 4472—2011 中4.3.1规定进行,采用50 cm³ 密度瓶。
乙二醇产品的密度p, 以 g/cm³ 计,按式(B. 1) 计算:
style="width:4.68664in;height:0.6666in" />: …………… …… … (B.1)
式中:
m₁ — 密度瓶质量,单位为克(g);
m₂ - 密度瓶加试样质量,单位为克(g);
m; —— 密度瓶加水质量,单位为克(g);
0.0012—— 20℃时空气密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm³);
p 水 —— 20℃时水的密度的数值,单位为克每立方厘米(g/cm³)。
取两次重复测定结果的算术平均值为分析结果 。
两次重复测定结果的差值应不大于
0.0002 g/cm³。
B.2 U 型振动管法
按 GB/T 2013—2010 中第6章测定。
结果有争议时,以密度瓶法为仲裁方法。
GB/T 4649—2018
(规范性附录)
灰分的测定
C.1 仪器与设备
C.1.1 天平:感量为0. 1 g。
C.1.2 分析天平:感量为0.01 mg。
C.1.3 坩埚:100 mL 铂坩埚。
C.2 分析步骤
按 GB/T7531 的规定进行测定。灼烧温度为800℃,试样量为80 g,精确到0.1 g。
空坩埚和带样
品灰分的坩埚称准至0.01 mg, 以两次称量结果之差不大于0.05 mg 为恒重。
GB/T 4649—2018
(规范性附录)
氯离子含量的测定
D.1 方法原理
试样中氯离子与硝酸银反应,生成白色氯化银沉淀,然后与标准溶液进行比浊。
D.2 试 剂
D.2.1 氯化钠:基准试剂。
D.2.2 氨水溶液:1+1。
D.2.3 硝酸:分析纯。
D.2.4 硝酸银,5%(质量分数)水溶液:称取5 g 硝酸银,溶于水,稀释至100 mL。
储存于棕色瓶中。
D.2.5 氯标准溶液:
D.2.5.1 氯标准溶液 A: 称取在500℃~600 ℃灼烧至恒重的氯化钠(D.2. 1)0.
1649g, 溶于水中,移入
1000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含氯0.1 mg。
D.2.5.2 氯标准溶液 B: 用移液管吸取5 mL 氯标准溶液A 置于100 mL
容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀。此溶液每毫升含氯0.005 mg。
D.3 仪器和设备
D.3.1 恒温水浴。
D.3.2 磨口比色管:25 mL。
D.4 测定步骤
D.4.1 取 2 支 磨 口 比 色 管(D.3.2), 其中 一支加入4 . 5 mL
乙二醇试样,另一支加入0.5 mL 氯标准溶
液 B。
D.4.2 在上述比色管中分别加入氨水(D.2.2)1.5mL。
摇匀,在70℃~80℃恒温水浴中加热15 min,
冷却后加硝酸(D.2.3)3mL, 硝酸银溶液(D.2.4)1mL,
用水稀释至刻度,摇匀后静置2 min。
D.5 结果判定
将样品溶液比色管和含氯标准溶液比色管置于黑色背景上,在自然光下,自上而下观察,对试样的
混浊度和含氯标准溶液的混浊度进行比较。
D.6 结果报告
当试样混浊度不深于含氯标准溶液的混浊度时,结果以\<0.5 mg/kg
报告;当试样混浊度深于含氯
标准溶液的混浊度时,结果以>0.5 mg/kg 报告。
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(资料性附录)
安 全
E.1 工业用乙二醇的分子式为 C₂H₆O₂ ,
相对分子质量为62.069(按2016年国际相对原子质量),具有
一定毒性,在操作区域内,空气中最大允许浓度不超过5 mg/m³。
采样现场要求具有良好的通风条件,
在地上或设备上的工业用乙二醇应尽量搜集,微量残余可用大量水冲洗。
E.2
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗;眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲
洗,就医;吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。就医。
E.3
消防器具:作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或惰性气体。
E.4
泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议
应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下
水道、排洪沟等限制性空间。当发生小量泄漏时,用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收。也可以用不燃性
分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。当发生大量泄漏时,构筑围堤或挖坑收容。用泵转
移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
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